PAC-LVTanggaran Procedure

17.2 Penentuan Kualitatif Kanji dalam Polimer Larut Air

17.2.1 Prinsip

17.2.1.1 Tujuan ujian ini adalah untuk menentukan kehadiran kanji atau terbitan kanji dalam serbuk atau polimer larut air berbutir seperti PAC-LV

17.2.1.2.Pengesanan larutan PAC-LV dengan menambahkan larutan mineral/iodida*

Jika amilosa hadir, ia akan dijadikan kompleks berwarna.

17.2.2 Reagen dan bahan

a) Air ternyahion atau suling

b) Larutan nitrat, cth Merck 1.09.089.1000 (CAS No. 7553-56-2) 7) 0.05.

c) Kalium iodida 1 Merck 1.0504 3.0250 PA (No. CAS 7681-11-0

d) Natrium hidroksida (NaOH) (CAS No. 1310-73-2): larutan cair, 0.1%-0.5%.

17.2.3 Radas

17.2.3.1 Pengacau 1ta Model 98 Pengacau berbilang aci dilengkapi dengan pendesak 9B29X atau bilah setara dengan satu

bentuk gelombang sinusoidal,diameter bilah lebih kurang.25 mm (lin, ditumbuk menghadap ke atas).

17.2.3.2 Cawan agitation mempunyai saiz anggaran 180 mm (7.1 in) dalam, 97 mm (3-5/6 in) diameter diameter

mulut atas,dan 70 mm (2.75 in) diameter tapak bawah (cth Pantai Hamilton jenis M110-Dcawan kacau

atau Perkara yang setara).(Segelas 600 ml juga boleh digunakan sebagai pengganti.)

17.2.3.3 Sudu makmal.

17.2.3.4 Pengikis.

17.2.3.5 Baki: Kejituan ialah 0.01 g.

17.2.3.6 Kelalang volumetrik 100ml

17.2.3.7 Pipet pasteur atau plastik penitis.

17.2.3.8 Pemasa: Mekanikal atau elektronik, ketepatan 0.1 min.17.2.3.9 meter pH dan elektrod pH:

cth Thermo Russell jenis KDCW1 19)

17.2.3.10 Peranti penyusuan polimer (cth Fann 10) atau jenis 0Fl 11))

17.2.3.11 Tabung uji.

17.2.4 Prosedur - Penyediaan Larutan Iodin/Kalium Iodida

17.2.4.1 Tambah 10 μl ± 0.1 ml 0.05 mol / l larutan iodin ke dalam kelalang volumetrik 100 ml ± 0.1 ml.

17.2.4.2 Tambah 0.60 g±..01 g Potassium iodide (KI), goncangkan kelalang perlahan-lahan untuk melarutkannya.

17.2.4.3 Masukkan air ternyahion pada tanda 100 ml dan gaul hingga sebati.Catat tarikh penyediaan.

17.2.4.4 Larutan iodin/iodida yang dirumuskan disimpan dalam bekas tertutup dan disimpan di tempat yang gelap, sejuk dan kering.

Tarikh tamat tempoh adalah sehingga tiga bulan dan harus dibuang dan disusun semula.

17.2.5 Prosedur - Penyediaan Penyelesaian PAC-LV dan Pengesanan Kanji

17.2.5.1 Sediakan larutan akueus PAC-LV 596 untuk diuji.

Tambah 380 g ± 0.1 g air ternyahion ke dalam cawan adunan, tambah 2 g ± 0.1 g PAC-LV pada kelajuan seragam

sambil kacau pada kacau,dan masa penambahan hendaklah berterusan selama 60 s hingga 120 s.

Sampel hendaklah ditambah kepada pergolakan dalam cawan adunan, dan elakkan mengacau aci untuk mengurangkan habuk.

Adalah lebih baik untuk menggunakan peranti pengecasan polimer dalam 17.2.3.10.

17.2.5.2 Selepas kacau selama 5 min ± 0.1 min, keluarkan cawan kacau dari pengacau dan kikis semua PAC-LV yang melekat pada

dinding cawan dengan spatula.Semua PAC-LV yang melekat pada pengikis dicampurkan ke dalam larutan.

17.2.5.3 Ukur pH larutan.Jika pH lebih rendah daripada 10, tambahkan larutan NaOH cair secara titisan.

Naikkan pH kepada 10

17.2.5.4.Kembalikan cawan kacau ke dalam pengacau dan teruskan kacau.Jumlah masa kacau hendaklah 20 min ± 1 Min.

17.2.5.5 Letakkan 2 ml larutan sampel ke dalam tabung uji dan tambah titisan 3 titik larutan iodin/iodin,

sehingga 30 titis.

17.2.5.6 Sediakan tiga ujian kosong dengan air ternyahion.Tambah 3 titis, 9 titis, 30 titis larutan iodin/iodida kepada

tiub untuk ujian perbandingan.

17.2.5.7 Selepas menambah 3 titis larutan setiap kali, goncang tiub perlahan-lahan untuk membandingkan warna larutan sampel

dengan ujian kosong.Perbandingan warna hendaklah dibuat dengan latar belakang putih.

17.2.6 Penentuan - Pengesanan Kanji PAC-LV

17.2.6.1 Jika larutan sampel yang akan diuji mempamerkan warna kuning yang sama dengan ujian kosong, sampel tidak

mengandungi sebarang kanji atau derivatif kanji.

17.2.6.2 Jika terdapat sebarang warna lain, ia adalah jelas menunjukkan bahawa terdapat kanji atau terbitan kanji

17.2.6.3 Jika warna kelihatan hilang dengan cepat, menunjukkan kehadiran agen pengurangan, dalam kes ini,

teruskan tambah titisan iodin / Larutan iodida, perbandingan warna dengan salah satu ujian kosong, lihat 17.2.61.

17.2.6.4 Jika sebarang tindak balas warna yang berbeza daripada 17.2.6.1 dikesan, tidak perlu meneruskan ujian seterusnya

17.3 Kelembapan

17.3.1 Radas 17.3.1.1 Ketuhar: Boleh dikawal pada 105°C±3°C (220±5>.

17.3.1.2 Baki: Ketepatan 0.01 g.

17.3.1.3 Hidangan penyejatan: Kapasiti 150 ml.

17.3.1.4 Pengikis.

17.3.1.5 Desiccator: Mengandungi bahan pengering (CAS No. 7778-18-9) bahan pengering, atau setara

17.3.2 Prosedur Ujian

17.3.2.1 Timbang 10 g ± 0.1 g sampel PAC-LV untuk ditimbang Dalam pinggan penyejat, rekodkan jisim sampel m

17.3.2.2 Keringkan sampel di dalam ketuhar selama 4 jam

17.3.2.3 Sejukkan sampel dalam desikator ke suhu bilik17.3.2.4 Timbang semula bekas penyejat yang mengandungi

PAC-LV kering, rekod kualiti sampel kering m2.

17.3.3 Pengiraan

17.4 Kehilangan cecair

17.4.1 Reagen dan bahan

17.4.1.1 Garam laut: Nilai tanah mengikut ASTM D 1141-98 (2003) 12

17.4.1.2 Piawaian API.

17.4.1.3 Kalium Klorida (No. CAS 7447-40-7)

17.4.1.4 Natrium Bikarbonat (No. CAS 144-55-8).

17.4.1.5 Air dinyahion atau suling.

17.4.2 Instrumen

17.4.2.1 Termometer: Julat pengukuran ialah 0 °C ~ 60 °C, ketepatan ialah 0.5 °C

(julat ukuran ialah 32 °F ~ 140 °F, ketepatan ialah 1.0 °F)

17.4.2.2 Baki: Ketepatan ialah 0.01g.

17.4.2.3 Pengacau: Jika pengacau berbilang aci Jenis 9B dilengkapi dengan pendesak 9B20x,aci hendaklah dipasang dengana

bujangbilah gelombang sinus dengan diameter bilah kira-kira 25 mm (1 in) dengan muka bercop ke atas.

17.4.2.4 Cawan pengadukan mempunyai saiz anggaran 180 mm (7.1 in) dalam, 97 mm (3-5/6 in) diameter

mulut atas,dan 70 mm (2.75 in) diameter tapak bawah (cth cawan kacau Hamilton Beach jenis M110-D).

17.4.2.5 pengikis.

17.4.2.6 Bekas: Kaca atau plastik, dengan penyumbat atau penutup, digunakan untuk air masin.

17.4.2.7 Viskometer: Elektrik, bacaan langsung, mengikut ISO 10414-1

17.4.2.8 Pemasa: Dua, mekanikal atau elektronik, dengan ketepatan 0.1 min untuk tempoh masa yang diukur dalam ujian ini.

17.4.2.9 Radas Penapisan: Suhu rendah dan jenis tekanan, mengikut peruntukan Bab 7

ISO 10414-1:2008.

17.4.2.10 Silinder penyukat: Dua, dengan kapasiti 10 ml ± 0.1 ml dan 500 ml ± 5 ml *

17.4.2.11 Peranti penyusuan polimer (Jenis Fann atau jenis OFI).

17.4.3 Prosedur Ujian - Kehilangan Cecair PAC-LV

17.4.3.1 Tambah 42 g ± 0.01 g garam laut kepada 11 ± 2 ml air ternyahion.

17.4.3.2 Dalam 358 g larutan garam laut, tambahkan 35.0 g ± 0.01 g kalium klorida (KCl).

17.4.3.3 Selepas kacau selama 3 min ± 0.1 min, tambah 1.0 g ± 0.01 g natrium bikarbonat.

17.4.3.4 Selepas kacau selama 3 min±0.1 min, tambah 28.0 g±0.01 g standard API untuk menilai

17.4.3.5 Selepas kacau selama 5 min±0.1 min, keluarkan cawan kacau dari pengacau dan kikis ke dinding dengan pengikis.

Semua piawaian API menilai tanah.Semua tanah penilaian standard API yang melekat pada pengikis dicampurkan ke dalam ampaian.

17.4.3.6 Kembalikan cawan kacau ke dalam pengacau dan teruskan kacau selama 5 min ± 0.1 min.

17.4.3.7 Timbang 2.0 g±0.01 g PAC-L.

17.4.3.8 Perlahan-lahan sambil mengacau pada kacau, masukkan PAC-LV pada kadar seragam.

Masa penambahan hendaklah berlangsung lebih kurang 60 saat.PAC-LV hendaklah ditambah pada pusaran dalam cawan adunan

dan elakkan aci kacau untuk mengurangkan habuk.Sebaik-baiknya gunakan peranti suapan polimer dalam 17.4.2.11.

17.4.3.9 Selepas kacau selama 5 min ± 0.1 min, keluarkan cawan kacau dari pengacau dan gunakan spatula untuk mengikis semua

PAC-L melekat pada dinding cawan.Semua PAC-LV yang melekat pada pengikis dicampurkan ke dalam ampaian.

17.4.3.10 Kembalikan balang ke dalam pengacau dan teruskan kacau.Jika perlu, selepas 5 minit dan 10 minit, keluarkan kacau

cawan dari pengacau dan kikis semua PAC-L yang melekat pada dinding cawan.Jumlah masa kacau daripada

permulaan penambahan PAC-LV hendaklah 20 min ± 1 min.

17.4.3.11 Pada 25 °C ± 1 °C (77 °F ± 2 °F),kekalkan ampaian dalam bekas tertutup atau bertutup selama 16 jam ± 0.5 jam.

Catatkan suhu pengawetan dan masa pengawetan.

17.4.3.12 Selepas pengawetan, kacau ampaian pada kacau selama 5 min ± 0.1 min.

17.4.3.13 Tuangkan penggantungan PAC-LV ke dalam cawan penapis.Sebelum dituangkan ke dalam ampaian,pastikan itusemuabahagian

cawan penapis kering dan cincin meterai tidak cacat atau haus.Suhu penggantungan sepatutnya

25°C±1°C (77°F±2).Dalam 13 mm (0.5 in) dari bahagian atas cawan.Pasang cawan penapis, pasangkan cawan penapis

pemegang, tutup injap pelega tekanan, dan letakkan bekas di bawah tiub longkang.

17.4.3.14 Tetapkan pemasa kepada 7.5 min dan satu set lagi kepada 30 min.Mulakan dua pemasa serentak dan laraskan tekanan cawan ke

690 kPa ± 35 kPa (100 psi ± 5 psi).Tekanan harus disediakan oleh udara termampat, nitrogen atau helium.

Ia harus diselesaikan dalam masa 15 saat.

17.4.3.15 pada mulanya Pada penghujung pemasa sahaja, keluarkan bekas dan keluarkan sebarang cecair yang melekat pada longkang dan

buang.Sebuah silinder bergraduat 10 ml kering diletakkan di bawah longkang dan turasan dikumpulkan sehingga

pemasa tamat tempoh.Keluarkan silinder dan rekodkan isipadu turasan yang terkumpul.

17.4.4 Pengiraan - Kehilangan PAC-LV Jumlah V yang ditapis dikira mengikut persamaan (43) dalam ml;

v-2xVe (43) di mana: 1⁄2_ isipadu turasan terkumpul antara 7.5 min dan 30 min.Unitnya ialah ml.

17.5 Kelikatan Jelas Penyelesaian

17.5.1 Prosedur Ujian - Kelikatan Jelas Larutan

17.5.1.1 Tambah 42 g ± 0.01 g garam laut kepada 11 ± 2 ml air ternyahion.

17.5.1.2 Dalam 358 g larutan garam laut, tambahkan 35.0 g ± 0.01 g kalium klorida (KCl).

17.5.1.3 Timbang 5.0 g ± 0.01 g PAC-Lv.Perlahan-lahan sambil mengacau pada pengacau, masukkan PAC-LV pada kadar seragam.

Masa penambahan hendaklah berlangsung lebih kurang 1 minit.PAC-LV hendaklah ditambah pada pusaran dalam cawan adunan

dan elakkan aci kacau untuk mengurangkan habuk.

17.5.1.4 Selepas kacau selama 5 min ± 0.1 min, keluarkan cawan kacau dari pengacau, kikis semua PACw yang melekat pada dinding cawan

dengan spatula, dan campurkan semua PAC-LV yang tersangkut pada spatula ke ampaian.

17.5.1.5 Kembalikan balang ke dalam pengadun dan teruskan kacau.Jika perlu, keluarkan cawan pengaduk dari pengadun selepas itu

5 min dan 10 min, kikis semua PAC-W yang melekat pada dinding cawan.Jumlah masa kacau dari permulaan penambahan

PAC-LV hendaklah 20 min ± 1 min.

17.5.1.6 Pada 25 °C ± 1 °C (777 ± 27), gantungkan ampaian selama 16 jam ± 0.5 jam dalam bekas bertutup atau bertutup.

Catatkan suhu pengawetan dan masa pengawetan ”

17.5.1.7 Kacau ampaian pada pengacau selama 5 min ± 0.1 min.

17.7.5.1.8 Tuangkan larutan ke dalam cawan sampel yang dilengkapi dengan viskometer bacaan terus” pada 25 °C ± 1 °C (77 Under

keadaan °F ± 2), penggantungan dibaca pada 600 r / min.

17.5.2 Pengiraan - Kelikatan ketara larutan

Kira kelikatan ketara larutan mengikut formula (44), dalam mPas:

VA=R600/2 (44)

Bacaan R600-viskometer pada 600 r / min.Catatkan hasil pengiraan